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煙煤奧阿膨脹計試驗GB/T5450-1997

   一、方法簡介及術語
   1 、方法簡介
   將試驗煤樣按規定方法制成一定規格的煤筆,放在一根標準口徑的管子(膨脹管)內,其上放置一根能在管內自由滑動的鋼桿(膨脹桿)。將上述裝置放在專用的電爐內,以規定的升溫速度加熱,記錄膨脹桿的位移曲線,以位移曲線的最大距離占煤筆原始長度的百分數,表示煤樣膨脹度(b )的大小,圖1 是一種典型的膨脹曲線.
   
   圖2 膨脹管及膨服桿
   ② 電爐(圖3 ) :電爐由帶有底座、.頂蓋的外殼與一金屬爐芯構成。爐芯由能耐氧化的鋁青銅金屬塊制成,在金屬塊上包以云母,再繞上電爐絲,爐絲外面再包以云母、金屬塊上有二個直徑15mm,深350mm的圓孔用以插入膨脹管。另有直徑smm 、深320Inm 的圓孔,用以放置熱電偶。爐芯與外殼之間充填保溫材料,電爐的使用功率不應小于l.5kw ,以滿足在300-550 ℃ 范圍內的升溫速度不低于5C/min 的要求,電爐的使用溫度為0-600℃ 。
   
   
   最底10mm無爐絲電爐的溫度場必須均勻,從膨脹管底部往上180mm一段內平均溫差就符合下列要求:
   0-120mm一段: 士3 ℃ ;
   120-180mm一段: 士5 ℃ 。
   ③ 程序控溫儀和自動記錄裝置:升溫速率3 ℃ /min 時,控溫精度應滿足5min
   內溫升(巧士l ) C 要求,也可用電位差計(0.5 級)和調壓器,電位差計精度0.5 級,量程0-24.902mV ,調壓的容量3kVA 。
   ④ 記錄轉筒:周邊速度應為lmm / min 。
   2 、制備煤筆的設備
   ① 成型模及其附件(圖4 ) :內部光滑,帶有漏斗和模座。
   
   
   
   ①膨潔工具:由直徑約6mm頭部呈斧形的金屬桿、銅絲網刷和布拉刷組成。以便從膨脹管中挖出半焦。銅絲網刷由80 目的銅絲網繞在直徑6mm的金屬桿上,用以擦去粘附在管壁上的焦末。布拉刷由適量的紗布系一根金屬絲構成。各清潔工具總長度不應小于400mm。
   ② 成型模清潔工具:由試管刷和布拉刷組成。試管刷直徑20-25mm,布拉刷由適量的紗布系上一根長約150mm的金屬絲構成。
   ③ 涂蠟棒:尺寸與成型模相配的金屬棒。
   ④ 托盤天平:最大稱量500g,感量0.5g
   ⑤ 酒精燈。
   4 、儀器的校正和檢查
   ① 爐孔溫度的校正:采用對比每一孔中膨脹計管內的溫度與測溫孔內的溫度的辦法來進行校正。在試
   驗所規定的升溫速度下,使熱電偶在膨脹管孔內的熱接點與管底上部30Inln 處的管壁接觸,然后測量測溫孔與膨脹管內的溫度差。根據差值對試驗時讀取的溫度進行校正。
   ② 電爐溫度場的檢查:在電爐的測溫孔及膨脹管內各置一熱電偶,以5℃/min 的升溫速度加熱,在400- 550 ℃ 范圍內,每5min 記錄一次兩熱電偶的差值.改變膨脹管內熱電偶的位置,在膨脹管底部往上180mm工具總長內,至少測定0mm、60mm、120mm、180mm四點。計算各點兩電偶差值的平均值,各點之間平均值之差應符(二)1 ②條規定。
   ③ 成型模的檢查可用量規檢查試驗中所用模子的磨損情況,同樣也可用于檢查新的模子.如果將量規從被檢查模子的大口徑一端插入,可以觀察到:
   a .有兩條線時,則模子過小,應重新加工:
   b .有一條線時,模子適合使用;
   c .沒有線時,則模子己磨損,應予以更換.
   ④ 膨脹管的檢查:
   將已做了100 次測定后的膨脹管及膨脹桿,與一套新的膨脹管和膨脹桿所測得的4 個煤樣結果相比較。如果平均值大于3.5 (不管正負號),則棄去舊管、舊桿(標準附錄A )。如果膨脹管、膨脹桿仍然適用,則以后每測定50 次再重新檢查.
   三、試樣的制備和貯存
   l 、將3mm的空氣干燥煤樣,破碎至通過0.2mm篩子。制備時應控制試樣的粒度組成符合下列要求:
   < 0.20 mm : 100 %
   < 0.10 mm : 70-85 %
   < 0.06 mm : 55-70 %
   煤粒過細或過粗都會影響測定結果。
   2 、由于煤的氧化對膨脹度的測定結果影響很大,試樣必須妥善保存,盡量減少與空氣的接觸,一般應裝在帶磨口的玻璃瓶中,且放在陰涼處。試驗應在制樣后3d 內完成。若不能在3d 內完成,試樣應放在真空干燥器或氮氣中貯存或將煤樣瓶封閉好貯放在冰箱中冷藏,且不超過一周,否則作廢。
   四、試驗步驟
   l 、煤筆的制備
   用布拉刷擦凈成模(二)2 ① ,并用涂蠟棒(二)3 ③ 在成型模內壁上涂上一薄層蠟。稱取制備好的試樣4g,放在小蒸發皿中,用0.4ml 水潤濕試樣,迅速混勻,并防止有氣泡存在,然后將鏡子的小口徑一端向下,放置在模座(圖4 )上,并將漏斗圖4 套在大頭上,用牛角勺將試樣順著漏斗的邊撥下,直到裝滿模子,將剩余的試樣刮回皿中,將打擊導板水平壓在漏斗上,用打擊桿(二)2 ③沿垂直方向壓實試樣(防止試樣外濺或卡住打擊桿)。將整套成型模放在打擊器(二)2 ③ 下,先用長打擊桿打擊4 個,然后再加入試樣再打擊4 下,依次使用長、中、短三種打擊桿各2 次(每次4 下共24 下)。移開打擊導板和漏斗,取下成型模,將出模導器(圖8 )套在相對應的模子小口徑的一端,將接樣管(圖8 )套模子的另一端,再將出模活塞插入出模導器,然后將這整套裝置置于脫模壓力器(二)2 ④ 中,用壓力器將煤筆推入接樣管中,當推出有困難時,須將出模活塞取出擦凈。當無法將煤筆推出時,須用鋁絲或銅絲將模子中煤樣挖出,重新稱取試樣制備煤筆(遇到脫模困難的煤,應適當增加水量)。將裝有煤筆的接樣管放在切樣器槽(二)2 ⑤ 中,用打擊桿將其中的煤筆輕輕地推入切樣器的煤筆槽中,在切樣器中部插入固定片使煤筆細的一端與其靠緊,用刀片將伸出煤筆槽部分的煤筆(即長度大于60mm的部分)切去.煤筆長度要調整到(60 士0.25 )將制備好的煤筆從膨脹管的下端輕輕推入膨脹管中(小頭向上),再將膨脹桿慢慢插入膨脹管中,當試樣的最大膨脹度超過300 %時,改為半筆試驗,即將60mm長的煤筆從兩頭各切掉15mm,留下中間的30mm進行試驗。
   2 、膨脹度的測定
   將電爐預升至一定溫度,其預升溫度根據試樣揮發分大小可有所不同,如表1 所示。
   將裝有煤筆的膨脹管放入電爐孔內,再將記錄筆固定在膨脹桿的頂端,并使記錄筆尖與轉簡上的記錄紙接觸。調節電流使爐溫在7min 恢復到入爐時溫度。然后以3 ℃/min 的速度升溫.必須嚴格控制升溫速度,滿足每5min 溫升( 15 土1 )℃ 的要求,每5min 記錄一次溫度。待試樣開始固化(膨脹桿停止移動)后,繼續加熱5min ,然后停止加熱.并立即將膨脹管和膨脹桿從爐中取出,分別垂直放在架子上(不能平放,以免膨脹管,膨脹桿變形)。
   3 、膨脹管和膨脹桿的清潔
   ① 膨脹管
   卸去管底的絲堵,用頭部呈斧形的金屬桿除去管內的半焦,然后用銅絲網刷清管內殘留的半焦粉,再用布拉刷擦凈,直到內壁光滑明亮為止,當管子不易擦凈時,可用粗苯或其他適當的溶液裝滿管子,浸泡數小時后再清擦。
   ② 膨脹桿
   用細砂紙,擦去粘附在膨脹桿上的焦油渣,并注意不要將其邊緣的棱角磨圓,最后檢查膨脹桿能否在管中自由滑動。
   五、結果的表述
   根據記錄曲線(圖10 ) ,算出下面五個基本參數:
   
   d .調桿收縮
   圖10 典型膨脹曲線
   軟化溫度(T1)
   開始膨脹溫度(T2) :
   固化溫度(T3):
   最大收縮度(a )
   最大膨脹度(b )。
   若收縮后膨脹桿回升的最大高度低于開始下降位置,則膨脹度按膨脹的最終位置與開始下降位置間的差值計算,但應以負值表示(見圖10b ) ;若收縮后膨脹桿沒有回升,則最大膨脹率以“僅收縮”表示(圖10C ) ,如果最終的收縮曲線不是完全水平的,而是緩慢向下傾斜(見圖10d ) .規定以500 ℃ 處的收縮值報出.試驗結果均取兩次重復測定的算術平均值,計算結果修約到小數后一位,報出結果取整數
   六、方法精密度
煙煤奧阿膨脹度測定方法的重復性和再現性如下表規定

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