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氧彈熱量計檢定規程JJG672-2001

氧彈熱量計檢定規程
Verification Regulation of The Bomb Calorimeter
JJG672—2001
 代替JJG 672—1990
JJG 673—1990
范圍
  本規程適用于等溫型、絕熱型、自動氧彈熱量計(熱容量范圍為1 500~15 000 J/K)的首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。
概述
  氧彈熱量計是用于測定固體、液體燃料熱值的計量儀器。基本原理是:一定量的燃燒熱標準物質苯甲酸在熱量計的氧彈內燃燒,放出的熱量使整個量熱系統(包括內筒、內筒中的水或其它介質、氧彈、攪拌器、溫度計等)由初態溫度TA升到末態溫度TB,然后將一定量的被測物質再與上述相同條件進行燃燒測定。由于使用的熱量計相同,而且量熱體系溫度變化又一致,因而可以得到被測物質的熱值。
  氧彈熱量計從量熱原理可分為等溫型氧彈熱量計(簡稱等溫熱量計)和絕熱型氧彈熱量計(簡稱絕熱熱量計)。量熱體系被充滿水(或其它介質)的雙層夾套(簡稱外筒)所包圍,當樣品在熱量計的氧彈內燃燒使量熱體系溫度上升時,如果外筒溫度保持不變,該類型熱量計稱為等溫熱量計,若外筒溫度自動同步跟蹤內筒溫度,則稱為絕熱熱量計。
  自動氧彈熱量計(以下簡稱自動熱量計)操作較為簡便,除了稱量樣品、裝氧彈等外,其余實驗過程均自動進行,該類型熱量計的量熱原理有等溫型的,也有絕熱型的。
計量性能要求
攪拌熱
  在規定條件下,熱量計攪拌器連續攪拌10min,量熱體系溫度升高不超過0.01K。
熱容量重復性
  在規定條件下,用燃燒熱標準物質苯甲酸檢定熱量計的熱容量5次,按不同的平均熱容量,其極差不大于表1的規定。
熱容量檢定技術指標                              J/K
熱容量 <1 500 9 000~11 000 14 000~15 000
極差 9 40 60
  
熱值誤差
  在規定條件下,測得熱值與它的標準值之間的誤差不超過60J/g。
平衡點穩定性
  絕熱熱量計初期溫度達到平衡后,在3min內量熱體系溫度變化不大于0.001K。
通用技術要求
熱量計外觀要求
銘牌應標明名稱、型號、制造廠名、出廠編號、MC標志等。
控制面板上所有按鍵、開關均能正常工作,顯示屏的各種信息顯示清晰。
內、外筒外觀要求
  內筒表面應拋光,外筒內表面不得有劃痕、起泡和脫皮等缺陷。
氧彈要求
  氧彈內、外表面不得有任何劃痕及損傷,彈蓋和彈筒的螺旋部分不得有磨損、銹蝕等缺陷,在室溫下應能承受20MPa的水壓試驗。
測溫系統要求
  精密量熱溫度計分辨率為0.001K,也可采用配備5倍放大鏡的貝克曼溫度計,分度值為0.01K,該溫度計應有制造計量器具生產許可證的標記,并具有計量檢定機構出具的檢定證書。
計量器具控制
  計量器具控制包括:首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。
檢定條件
檢定用設備
分析天平:分度值為0.1mg,天平及砝碼均應具有計量檢定機構出具的檢定證書。
天平或臺秤:稱重5kg,分度值不大于1g。
氧氣減壓器:總壓表量程為0~25MPa,分壓表量程為0~6MPa,分度值分別為1MPa和0.2MPa。
充氧系統(包括氧氣減壓器接頭、導管等):嚴禁與潤滑油接觸,若發現有油類污染,必須依次用汽油和酒精將油脂洗干凈后才能充氧。
溫度計:量程為0~50℃,分度值為0.1℃。
秒表:分度值為0.01s。
滴定管:容量為0~25mL,分度值為0.1mL。
檢定用標準物質和試劑材料
燃燒熱標準物質片劑苯甲酸(以下簡稱苯甲酸):其質量分別為0.7,1.0,1.3g。
應使用經國家計量行政部門批準并發布的燃燒熱標準物質,并具有標準物質證書。
氧氣:純度為99.5%以上。
標準溶液:0.1 mol/L NaOH(或0.1 mol/L KOH),用分析純NaOH(或KOH)配制,并用標準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定,準確至0.01 mol/L。
酚酞指示劑:1g/L乙醇溶液。
點火絲:直徑0.10~0.15mm,可供選擇用的絲材及其熱值見表2。
金屬引燃絲材料及其熱值
名稱 鐵絲 鎳絲 康銅絲 銅絲 鎳鉻絲 純棉絲
熱值 6699 3245 3140 2512 6000 17500

檢定環境條件
環境溫度:15~28℃,在一次檢測過程中溫度波動不能大于±0.5℃。
環境濕度:<85%RH。
供電電源:(220±22)V、頻率(50±1)Hz,供電電路中無強電磁干擾源。
熱量計應放在無熱源輻射和空氣對流的地方。
絕熱熱量計冷卻水溫至少比室溫低3℃。
檢定項目和檢定方法
首次檢定、后續檢定及使用中檢驗項目如表3所示。
熱量計檢定項目
檢定項目 等溫熱量計 絕熱熱量計 自動熱量計
 首次 后續 使用中 首次 后續 使用中 首次 后續 使用中
外觀要求 + + + + + + + + +
攪拌熱 + - - - - - - - -
熱容量重復性 + + + + + + + + +
熱值誤差 + + + + + + + + +
平衡點穩定性 - - - + - - - - -
“+”為需要檢定項目,“-”為不需要檢定項目
外觀及常規檢查
按4.1、4.2、4.4的要求,用目視方法進行檢查。
按4.3的要求,檢查氧彈,當充入氧氣壓力至3MPa后浸沒在水中不能有任何泄漏。
等溫熱量計的檢定方法
 攪拌熱的檢定
  將熱量計的內筒溫度、外筒溫度調到與室溫相差不大于0.1℃,開動攪拌器連續攪拌10min,記錄10min前后量熱體系溫度的變化。
 熱容量重復性的檢定
  取約1g片劑苯甲酸,稱準至0.1mg,放入潔凈的坩堝內,將坩堝安放在氧彈頭電極架上;取一段金屬引燃絲,稱準至0.1mg,將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個電極柱上,調整下垂的引燃絲,使它能與苯甲酸相接觸。
  向氧彈筒內移入10mL蒸餾水(每次檢定及測定移入蒸餾水量應相同),將氧彈頭插入氧彈筒內,安裝好后擰緊彈蓋,然后與充氧系統相連,向彈內緩緩充入氧氣,一般充氧時間不少于15s(亦可按儀器說明書要求操作),使彈內壓力達到3.0MPa。如充氧不慎,彈內壓力達到3.3MPa時,則中斷操作,更換苯甲酸后重新安裝氧彈。
  調節外筒水溫與室溫相同,一般兩者不得超過1.5K,調節內筒水溫,使主期終了時內筒溫度出現明顯下降(通常主期終了時內筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右)。所取水量應使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下10~20mm(亦可按儀器說明書要求操作),將盛有蒸餾水的內筒置于天平上稱準至1g,每次檢定實驗所取水量應相同。
  按常規安裝好氧彈和熱量計后接通總電源,啟動攪拌器,10min后當熱量計體系溫度變率達到恒定時,開始初期溫度的讀數。每隔30s記錄一次溫度,讀準至0.001K,共讀取10次,第11次讀數同時接通點火開關,此時溫度為主期初溫(t0)。主期溫度讀數仍隔30s記錄一次,當30s溫升大于0.5K時,讀準至0.1K;當30s溫升為0.1~0.5K時,讀數準至0.01K;當30s溫升小于0.1K時,讀準至0.001K。當主期溫度升至最大值后第一個開始下降的溫度為主期末溫(tn),然后進行末期溫度讀數,每30s記錄一次,共讀10次。
  實驗完成后,放盡彈內廢氣,用蒸餾水仔細洗滌彈頭、電極支架、坩堝、彈筒內壁等。把洗液收集在200mL三角燒瓶中,置于電爐上加熱,煮沸1~2min,冷卻后加3~5滴酚酞指示劑,用0.1mol/L NaOH(或0.1mol/L KOH)標準溶液進行滴定,記錄消耗的標準溶液體積,稱量并記下燃燒后剩下的金屬引燃絲質量,以作修正用(儀器說明書沒要求,此項可以不做)。
如果發現在坩堝或彈筒內有積炭,實驗作廢。
f) 重復上述4次,共檢測5次,按公式(1)計算熱容量,并計算出平均熱容量和極差。
E= mQ+m1Q1+VQ2 (1)
 HΔt 
式中:E——熱量計熱容量,J/K;
   m——苯甲酸質量,g;
   Q——苯甲酸標準熱值,J/g;
   m1——引燃絲質量(引燃前后絲的質量差),g;
   Q1——引燃絲熱值,J/g;
   V——滴定消耗標準溶液的體積,mL;
   Q2——硝酸生成熱滴定校正(0.1mol的硝酸生成熱為5.9J),J/mL;
   Δt——修正后的量熱體系溫升,K;
   H——貝克曼溫度計的平均分度值(使用其他溫度計時H=1)。
                Δt=〔(tn+hn)-(t0+h0)〕+Δθ                      (2)
式中:t0和tn——主期初溫和末溫,K;
      h0和hn——在t0 和 tn溫度點的修正值,K;
      Δθ——量熱體系與環境的熱交換修正值,K。
                                           
Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
+Σti-nθn ) +nVn                                    (3)
  1
 θn-θ0  2 
                                            
式中:V0和Vn——初期和末期溫度變化率,K/30s;
      θ0和θn——初期和末期的平均溫度,K;
           n——主期讀取溫度的次數;
           ti——主期按次序溫度讀數。
如果采用計算機程序控制,則上述測溫、計算均是自動進行。
熱值誤差的檢定
  取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按5.2.3.2步驟進行操作,按公式(4)計算苯甲酸熱值。
Q=  
 EHΔt - m1Q1 - VQ2 (4)
 m 
  
  式中,E為熱量計平均熱容量,J/K。
      按公式(5)計算熱值誤差。
                     ΔQ = Q - Qs                                                             (5)
  式中:ΔQ——熱值誤差,J/g;
      Q——測得苯甲酸的平均熱值,J/g;
      Qs——苯甲酸的標準熱值,J/g。
絕熱熱量計檢定方法
平衡點穩定性的檢定
  絕熱熱量計初期溫度達到平衡后,記錄3min前后量熱體系溫度變化。
熱容量重復性的檢定
  a) 稱量苯甲酸和安裝氧彈方法同5.2.3.2,調節內筒水溫度比室溫高1~3K,并稱準至1g。
  b) 接通熱量計總電源,啟動攪拌器、循環水泵及外筒跟蹤用的加熱開關,調節冷卻水量及熱量計面板上的平衡電位器,在10min左右,體系溫度應達到平衡。
   外筒加入含有Na2CO3的水溶液,使其最大跟蹤電流為5A左右,熱量計溫度平衡調好后一般在以后實驗中(環境變化小于3K)不需再轉動面板上的平衡電位器。
  c) 熱量計達到平衡后,讀取內筒溫度(t1)同時開始計時,隔3min讀取內筒溫度(t2)同時點火,2次溫度的平均值為初期平均溫度(t0);點火后12min讀取內筒溫度(t3),隔3min后再讀取內筒溫度(t4),后2次溫度平均值為末期平均溫度(tn)。
初期與末期時間間隔也可按技術說明書規定。
  d) 實驗完成后氧彈操作同5.2.3.2e)。重復上述檢測4次,按公式(6)計算熱容量,并計算出平均熱容量和極差。
E= mQ + m1Q1 + VQ2 (6)
 H [(tn+hn)-(t0+h0)] 
  式中:——初期平均溫度,K;
      ——末期平均溫度,K。
熱值誤差的檢定
  取約0.7g和1.3g苯甲酸片劑分別按5.2.4.2步驟進行操作。按公式(7)計算苯甲酸熱值后取其平均值,并且與標準值相比較。
        Q=                
EH〔(tn+hn)-(t0+h0)〕- m1Q1 - VQ2 (7)
  m 
自動熱量計檢定方法
熱容量重復性的檢定
  按上述方法稱量苯甲酸和安裝氧彈,然后按技術說明書規定熱容量測量程序,向計算機輸入必要的參數,實驗結束后自動計算熱容量,重復檢測4次,計算出平均熱容量和極差。
熱值誤差的檢定
  按技術說明書規定,選定熱值測定程序,分別測定0.7g和1.3g苯甲酸熱值,計算出平均熱值,并與標準值相比較。
檢定結果的處理
  經檢定符合本規程要求的熱量計發給檢定證書,不符合的發給檢定結果通知書,并指出不合格項目。
檢定周期
  檢定周期一般不得超過2年。

氧彈熱量計檢定記錄
                                       原始記錄號_________________
儀器名稱______________________                型號___________________________
設備編號______________________                出廠編號_______________________
制造廠________________________                送檢單位_______________________
標準物質苯甲酸批號____________                熱值(Q)____________________J/g
稱樣天平編號__________________                內筒加水質量__________________g
環境溫度____________________℃                環境濕度______________________%
證書編號______________________
1 外觀檢查:
  
2 攪拌熱檢定:

熱容量檢定:
序號 苯甲酸質量/g 熱容量/(J/K) 平均值/(J/K) 極差/(J/K) 結論
1     
2     
3     
4     
5     
熱值誤差檢定:
序號 苯甲酸質量/g 測得熱值/(J/g) 平均熱值/(J/g) 與標準熱值
誤差/(J/g) 結論
1     
2     

檢定日期_________年____月____日         檢定員_______核驗員___________

等溫型熱量計測量記錄表
測量項目    熱容量(或熱值) 
原始記錄號____________________             序號___________________________
環境溫度____________________℃             環境濕度______________________%
標準物質苯甲酸熱值(Q)______ J/g          苯甲酸質量(m)________________g
引燃絲熱值(Q1)_____________ J/g           引燃絲質量______________________mg
標準溶液濃度相當于Q2)______ J/mL           消耗標準溶液(V)________________ mL
1 測溫記錄
序號 初期溫度/K 主期溫度/K 末期溫度/K
1    
2   
3   
4   
5   
6   
7   
8   
9   
10   
11   
12   
13   
14   
15   
16   
17   
18   
19   
20   
21   
22   
23   

2 熱交換修正值Δθ的計算
V0=                                         VN=
θ0=                                       θN=
t0=                                         tn=
n=

  n-1
  Σti=
 1

Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
+Σti-nθn ) +nVn
 1
 θn-θ0  2 
 
3 量熱體系溫升Δt修正后的計算
h0=                                         hn=

Δt=(tn+hn)-(t0+h0)+Δ
 =

熱容量E(或熱值Q)的計算

E= mQ+m1Q1+VQ2
 HΔt
   =

Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2
 m
   =

 

檢定日期_________年____月____日      檢定員_____________核驗員______________

絕熱型熱量計測量記錄表
測量項目    熱容量(或熱值) 
原始記錄號____________________               序號___________________________
環境溫度____________________℃               環境濕度______________________%
標準物質苯甲酸熱值(Q)______ J/g            標準物質苯甲酸質量(m)________g
引燃絲熱值(Q1)_____________ J/g             引燃絲質量_____________________mg
標準溶液濃度相當于Q2)______ J/mL            消耗標準溶液(V)_______________ mL
1 外觀檢查
  
2 平衡點穩定性檢定

3 量熱體系溫升后Δt的計算
 t1=              t2=              t3=              t4=             
 t0= t1 + t2 = tn= t3+ t4 =
 2   2 

 h0=                               hn=             
              
Δt=(tn+hn)-(t0+h0)=

4 熱容E(或熱值Q)的計算
E= mQ+m1Q1+VQ2 =
 HΔt 

Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2 =
 m 

檢定日期_________年____月____日       檢定員_____________核驗員______________

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